752紫外光度計(jì)的信號(hào)故障說(shuō)明
752紫外光度計(jì)的基本工作原理和紅外光譜儀相似,利用一定頻率的紫外可見(jiàn)光照射被分析的有機(jī)物質(zhì),引起分子中價(jià)電子的躍遷,它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長(zhǎng)而變化的光譜,反映了試樣的特征。在紫外可見(jiàn)光的范圍內(nèi),對(duì)于一個(gè)特定的波長(zhǎng),吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,因此測(cè)量光譜可以進(jìn)行定性分析,而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較,還能進(jìn)行定量分析。
紫外光度計(jì)的信號(hào)故障:
1.吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值
原因:沒(méi)做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
解決:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
2.基線噪聲大
該故障表現(xiàn)在樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大。
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。
解決:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,石英窗上有無(wú)污染物。重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
3.信號(hào)的分辨率不夠
具體表現(xiàn)在本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到。
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
解決:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件。
4.紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn)在樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
解決:可見(jiàn)區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
可更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片;清洗比色皿,更換空白溶液。
5.樣品出峰位置不對(duì)
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。
解決:通過(guò)氘燈特征譜線來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確。對(duì)于儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了。